搜索
当前所在位置:首页 >> 教育创新

称取5g试样于250mL分液漏斗中

发布时间:2025-07-23 18:16:14 作者:tnznb 点击:91 【 字体:

3、优化油中仪器重现性试验

定量测定应考虑仪器的气相重现性,评价多次重复测定同一均匀样品所得结果之间的色谱接近程度。取一定浓度的法测法标准溶液1.0μL,连续进六针,定酱对羟的方记录保留时间和峰面积,基苯甲酸计算其保留时间和峰面积的酯类相对标准偏差,结果见表4至表5。含量


c1

c2

由试验结果可以看出对羟基苯甲酸酯类的优化油中保留时间和峰面积的RSD分别是:对羟基苯甲酸甲酯为0.02%和0.6%、对羟基苯甲酸乙酯为0.02%和0.6%、气相对羟基苯甲酸丙酯为0.01%和0.7%。色谱

对羟基苯甲酸丁酯为0.02%和0.8%说明本实验室的法测法仪器稳定性良好,适用于酱油中对羟基苯甲酸酯类的定酱对羟的方测定。

4、基苯甲酸灵敏度试验

称取5g样品,酯类并加入30μL浓度约100μg/mL的对羟基苯甲酸酯类标准溶液,称取5g试样于250mL分液漏斗中,依次加入10mL饱和氯化钠溶液,1mL50%盐酸酸化,摇匀,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0mL无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用,按上述处理的方法进行处理,信噪比≥3,得方法检出限,结果图下。


c3

结果表明,对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)的方法检出限均达到相关标准的要求。

(5)加标回收率试验

称取已知对羟基苯甲酸酯类含量的酱油样品约5g,共3份,分别加入140μL、400μL,浓度约为100μg/mL和200μL浓度约为1000μg/mL的混合标准溶液,按1.2.3制备样品溶液,记录峰面积,计算对羟基苯甲酸酯类的回收率及RSD,结果见表7~表10。

c4

c5

c6

c7

结果表明,对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸丙酯对羟基苯甲酸丁酯的回收率在91%~103%之间、其RSD在0.2%~0.8%之间,均符合要求(回收率90%~110%,RSD≤10%)。

三、结论

中华人民共和国卫生部颁布的GB5009.31-2016《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》,采用的色谱柱为弱极性石英毛细管柱,柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷,即相当于本研究中的InertCap5,根据研究,该色谱柱的固定相与目标物结合并不是很强,灵密度没法更好的体现。目前比较多的学者用质谱检测对羟基苯甲酸酯类的含量,如王颖等就液相串联质谱测定含烟中对羟基苯甲酸酯,但是由于质谱所需成本比较高,不是每个实验室都有能力进行配备,尽管也有学者利用气相色谱法对对羟基苯甲酸酯类进行研究,但是针对酱油中对羟基苯甲酸酯类的研究较少。因此本研究通过优化气相色谱仪的分析条件后,可明显提高酱油中对羟基苯甲酸酯类的含量的灵密度。

声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

相关链接:对羟基苯甲酸丁酯对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸丙酯对羟基苯甲酸酯

阅读全文
相关推荐

8+128G/22.5W快充/6400万像素主摄!那部光枯足机只卖1099元

8+128G/22.5W快充/6400万像素主摄!那部光枯足机只卖1099元
http://www.mtksj.com/uploads/allimg/220113/1-220113145H90-L.jpg|http://www.mtksj.com/uploads/allimg/...

辽宁本溪:靶向施治 确保无堂食外卖食品安全

辽宁本溪:靶向施治 确保无堂食外卖食品安全
中国消费者报沈阳讯记者王文郁)9月3日,记者从辽宁省本溪市市场监管局了解到,今年,该局将外卖餐饮食品安全作为食品安全领域的重点工作,联合多部门共同开展无堂食外卖暨“网红餐厅”餐饮食品安全专项检查,坚持 ...

水中氰化氢溶液标准物质:为环境监测提供可靠基准

水中氰化氢溶液标准物质:为环境监测提供可靠基准
在环保领域深耕多年,我深知水质监测对于环境保护的重要性。无论是工业废水排放、饮用水安全,还是水体污染源的追踪,都离不开准确可靠的水质监测数据。而在这其中,水中氰化氢溶液标准物质扮演着至关重要的角色。它 ...

玻璃杯怎么挑选质量更好 玻璃瓶生产工艺主要流程,行业资讯

玻璃杯怎么挑选质量更好  玻璃瓶生产工艺主要流程,行业资讯
相信大家每天都会接触到各种玻璃制品,例如玻璃杯、玻璃门、玻璃窗等。虽然我们经常与它们接触,却对这些玻璃的种类与性质并没有太多了解。而由于对玻璃材料不够了解,往往会导致发生各种问题。我们将向大家 ...

东莞挨卡免费网白景面

东莞挨卡免费网白景面
http://pic1.k1u.com/k1u/mb/d/file/20240522/1716367971717447_836_10000.jpg|http://pic1.k1u.com/k1u/mb...

玻璃加工机械的主要类型 玻璃磨边机使用注意事项,行业资讯

玻璃加工机械的主要类型  玻璃磨边机使用注意事项,行业资讯
一些比较关注玻璃行业的朋友可能会经常听人提到玻璃加工机械。我们经常会接触到各类玻璃加工机械,但由于许多人对玻璃行业的了解并不够深入,因而围绕着它产生了各种各样的问题。为了帮助大家更深一步了解玻 ...

福建持续推进药品安全专项行动走深走实

福建持续推进药品安全专项行动走深走实
中国消费者报福州讯记者张文章)近日,福建省药品监督管理局先后召开福建省药品生产监管政策宣贯暨药品违法案例警示教育会、福建省药品监管工作座谈会,加强药品生产风险管控,持续推进药品安全“清源、清责、清网、 ...

广西防城港销毁价值900余万元的假冒伪劣商品

广西防城港销毁价值900余万元的假冒伪劣商品
9月3日,广西壮族自治区防城港市举行以“守护食品药品安全,构筑质量安全防线”为主题的侵权假冒伪劣商品集中统一销毁活动,销毁了价值达900余万元的假冒伪劣食品、药品、化妆品、烟草制品、电子产品等。易雪丽 ...

心灵鸡汤感情夜听人逝世感悟?伉俪感情故事简短

心灵鸡汤感情夜听人逝世感悟?伉俪感情故事简短
http://www.hwenz.com/pic/心灵鸡汤感情夜听人逝世感悟?伉俪感情故事简短.jpg...

最高罚款40万元!上海公布2024年守护行动第一批典型案例

最高罚款40万元!上海公布2024年守护行动第一批典型案例
中国消费者报上海讯记者刘浩)8月21日,上海市市场监管局公布2024年守护行动第一批典型案例,涉及商业混淆、虚假宣传等违法行为,最高罚款40万元。据了解,今年以来,上海市市场监管部门通过开展年度守护执 ...

未凝固玻璃胶要怎么清理 怎么用玻璃胶来固定玻璃,行业资讯

未凝固玻璃胶要怎么清理  怎么用玻璃胶来固定玻璃,行业资讯
玻璃是我们日常生活中经常接触和使用的物品,从玻璃杯这类生活用品到玻璃幕墙一类的建筑装饰材料,玻璃为世界文明的发展做出了非常大的贡献。例如我们常常听说的玻璃胶,常用于粘接各种玻璃材料,性能出众。接下来我 ...

玻璃吊带搬运有什么优点 玻璃吊带搬运的注意事项,行业资讯

玻璃吊带搬运有什么优点  玻璃吊带搬运的注意事项,行业资讯
近年来随着现代科技水平迅速提高,古老而传统的玻璃行业焕发变新,各种具备独特功能的玻璃产品纷纷问世。这些玻璃不但能起到传统的透光效果,而且还能在一些特殊的场合发挥出不可替代的作用。想要了解玻璃吊 ...
返回顶部