发布时间:2025-07-23 18:16:14 作者:tnznb 点击:91 【 字体:大中小 】
定量测定应考虑仪器的气相重现性,评价多次重复测定同一均匀样品所得结果之间的色谱接近程度。取一定浓度的法测法标准溶液1.0μL,连续进六针,定酱对羟的方记录保留时间和峰面积,基苯甲酸计算其保留时间和峰面积的酯类相对标准偏差,结果见表4至表5。含量
由试验结果可以看出对羟基苯甲酸酯类的优化油中保留时间和峰面积的RSD分别是:对羟基苯甲酸甲酯为0.02%和0.6%、对羟基苯甲酸乙酯为0.02%和0.6%、气相对羟基苯甲酸丙酯为0.01%和0.7%。色谱
对羟基苯甲酸丁酯为0.02%和0.8%说明本实验室的法测法仪器稳定性良好,适用于酱油中对羟基苯甲酸酯类的定酱对羟的方测定。
称取5g样品,酯类并加入30μL浓度约100μg/mL的对羟基苯甲酸酯类标准溶液,称取5g试样于250mL分液漏斗中,依次加入10mL饱和氯化钠溶液,1mL50%盐酸酸化,摇匀,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0mL无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用,按上述处理的方法进行处理,信噪比≥3,得方法检出限,结果图下。
结果表明,对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)的方法检出限均达到相关标准的要求。
称取已知对羟基苯甲酸酯类含量的酱油样品约5g,共3份,分别加入140μL、400μL,浓度约为100μg/mL和200μL浓度约为1000μg/mL的混合标准溶液,按1.2.3制备样品溶液,记录峰面积,计算对羟基苯甲酸酯类的回收率及RSD,结果见表7~表10。
结果表明,对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的回收率在91%~103%之间、其RSD在0.2%~0.8%之间,均符合要求(回收率90%~110%,RSD≤10%)。
中华人民共和国卫生部颁布的GB5009.31-2016《食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》,采用的色谱柱为弱极性石英毛细管柱,柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷,即相当于本研究中的InertCap5,根据研究,该色谱柱的固定相与目标物结合并不是很强,灵密度没法更好的体现。目前比较多的学者用质谱检测对羟基苯甲酸酯类的含量,如王颖等就液相串联质谱测定含烟中对羟基苯甲酸酯,但是由于质谱所需成本比较高,不是每个实验室都有能力进行配备,尽管也有学者利用气相色谱法对对羟基苯甲酸酯类进行研究,但是针对酱油中对羟基苯甲酸酯类的研究较少。因此本研究通过优化气相色谱仪的分析条件后,可明显提高酱油中对羟基苯甲酸酯类的含量的灵密度。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:对羟基苯甲酸丁酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸酯
深圳端五节下速免费吗
一株猪源植物乳杆菌在青贮饲料中的应用研究
欧盟评估牛蒡根提取物作为猫和狗饲料添加剂的安全性和有效性
UPLC/MS/MS法测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜(二)
中物联:2023年我国社会物流总额超352万亿元
水中氰化氢溶液标准物质:为环境监测提供可靠基准
山东肥城:开展肥城桃知识产权保护专项执法行动
416米幕墙外衣还原“古城墙”,企业新闻
进了心的人感情语录励志心灵鸡汤小漫笔2024年3月8日
雷军公布小米汽车开店进展:全国已有235家门店,4月计划新增33家门店
湖北上半年新登记经营主体97.91万户
紫苏叶挥发油化学成分及其药理作用研究进展(三)
8+128G/22.5W快充/6400万像素主摄!那部光枯足机只卖1099元
辽宁本溪:靶向施治 确保无堂食外卖食品安全
水中氰化氢溶液标准物质:为环境监测提供可靠基准
玻璃杯怎么挑选质量更好 玻璃瓶生产工艺主要流程,行业资讯
东莞挨卡免费网白景面
玻璃加工机械的主要类型 玻璃磨边机使用注意事项,行业资讯
福建持续推进药品安全专项行动走深走实
广西防城港销毁价值900余万元的假冒伪劣商品
心灵鸡汤感情夜听人逝世感悟?伉俪感情故事简短
最高罚款40万元!上海公布2024年守护行动第一批典型案例
未凝固玻璃胶要怎么清理 怎么用玻璃胶来固定玻璃,行业资讯
玻璃吊带搬运有什么优点 玻璃吊带搬运的注意事项,行业资讯